這種方法稱為重結晶法 。結晶經重結晶后所得各部分母液 ， 再經處理又可分別得到第二批、第三批結晶 。這種方法則稱為分步結晶法或分級結晶法 。晶態物質在一再結晶過程中 ， 結晶的析出總是越來越快 ， 純度也越來越高 。分步結晶法各部分考試大收集整理所得結晶 ， 其純度往往有較大的差異 ， 但常可獲得一種以上的結晶成分 ， 在未加檢查前不要貿然混在一起 。
6 。結晶純度的判定：化合物的結晶都有一定的結晶形狀、色澤、熔點和熔距 ， 一可以作為鑒定的初步依據 。這是非結晶物質所沒有的物理性質 。化合物結晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異 。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結晶 ， 熔點207℃；在丙酮中則形成半球狀結晶 ， 熔點203℃；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結晶 。
又如N一氧化苦參堿 ， 在無水丙酮中得到的結晶熔點208℃ ， 在稀丙酮（含水）析出的結晶為77～80℃ 。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑 。一般單體純化合物結晶的熔距較窄 ， 有時要求在0 。5℃左右 ， 如果熔距較長則表示化合物不純 。但有些例外情況 ， 特別是有些化合物的分解點不易看得清楚 。
也有的化合物熔點一致 ， 熔距較窄 ， 但不是單體 。一些立體異構體和結構非常類似的混合物 ， 常有這樣的現象 。還有些化合物具有雙熔點的特性 ， 即在某一溫度已經全部融熔 ， 當溫度繼續上升時又固化 ， 再升溫至一定溫度又熔化或分解 。如防己諾考 ， 試大收集整理林堿在1760C時熔化 ， 至200℃時又固化 ， 再在2420C時分解 。
中草藥成分經過同一溶劑進行三次重結晶 ， 其晶形及熔點一致 ， 同時在薄層層析或紙層層析法經數種不同展開劑系統檢定 ， 也為一個斑點者 ， 一般可以認為是一個單體化合物 。但應注意 ， 有的化合物在一般層析條件下 ， 雖然只呈現一個斑點 ， 但并不一定是單體成分 。例如鹿含草中主成分為高熊果砍 ， 異高熊果甙極難用一般方法分離 ， 經反復結晶后 ， 在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個斑點 ， 易誤認為單一成分 ， 但測其熔點在115～125℃ ， 熔距很長 。
經制備其甲醚后 ， 再經紙層層析檢定 ， 可以出現兩個斑點 ， 異高熊果甙的比移值大于高熊果甙 。又如水菖蒲根莖揮發油中的α一細辛醚和β一細辛醚 ， 在一般薄層上均為一個斑點 ， 前者為結晶 ， 熔點63℃ ， 后者為液體沸點296℃ ， 用硝酸銀薄層或氣相層忻很容易區分 。有時個別化合物（如氨基酸）可能部分地與層析紙或薄層上的微量金屬離子（如Cu）、酸或堿形成絡合物、鹽或分解而產生復斑 。
因此 ， 判定結晶純度時 ， 要依據具體情況加以分析 。此外 ， 高壓液譜、氣相層析、紫外光譜等 ， 均有助于檢識結晶樣品的純度 。

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