重結晶原理,什么是結晶、重結晶和分步結晶法？ _知識經驗

【重結晶原理,什么是結晶、重結晶和分步結晶法？】鑒定中草藥化學成分，研究其化學結構，必須首先將中草藥成分制備成單體純品。在常溫下，物質本身性質是液體的化臺物，可分別用分餾法或層析法進行分離精制。一般他說，中草藥化學成分在常溫下多半是固體的物質，都具有結晶他的通性，可以根據溶解度的不同用結晶法來達到分離精制的目的。
研究中草藥化學成分時，一旦獲得結晶，就能有效地進一步精制成為單體純品。純化臺物的結晶有一定的熔點和結晶學的特征，有利于鑒定。如果鑒定的物質不是單體純品，不但不能得出正確的結論，還會造成工作上的浪費。因此，求得結晶并制備成單體純品，就成為鑒定中草藥成分、研究其分子結構重要的一步。
1 。雜質的除去重結晶原理：中草藥經過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質，或者是混合成分。有時即使有少量或微量雜質存在，也能阻礙或延緩結晶的形成。所以在制備結晶時，必須注意雜質的干擾，應力求盡可能除去。有時可選用溶劑溶出雜質，或只溶出所需要的成分。
有時可用少量活性炭等進行脫色處理，以除去有色雜質。有時可通過氧化鋁，硅膠或硅藻土短柱處理后，再進行制備結晶。但應用吸附劑除去雜質時，要注意所需要的成分也可能被吸附而損失。此外，層析法更是分離制備單體純品所常用的有效方法。如果一再處理仍未能使近于純品的成分結晶化，則可先制備其晶態的衍生物，再回收原物，可望得到結晶。
例如游離生物堿可制備各種生物堿鹽類，羥基化合物可轉變成乙酸化物，碳基化臺物可制備成苯蹤衍生物結晶。美登堿在原料中含量少，且反復分離精制難以得到結晶，但制備成3一滇丙基美登堿結晶后，再經水解除去澳丙基，美登堿就能制備成為結晶。2 。溶劑的選擇：制備結晶，要注意選擇合宜的溶劑和應用適量的溶劑。
合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結晶，而在某些溶劑中則易于形成結晶。例如葛根素、逆沒食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成結晶，大黃素（emodin）在吡啶中易于結晶，萱草毒素（hemerocallin）在N ， N一二甲基甲酞胺（DMF）中易得到結晶，而穿心蓮亞硫酸氫鈉加成物在丙酮一水中較易得到結晶。
又如蝙蝠葛堿通常為無定形粉未，但能和氯仿或乙醚形成為加成物結晶。3 。結晶溶液的制備：制備結晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應用適量的溶劑在加溫的情況下，將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴隨結晶析出更多的雜質。

重結晶原理,什么是結晶、重結晶和分步結晶法？

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