1. 首頁 > 生活百科 > >

催化光度法測定茶葉中的痕量錳

茶知識茶葉技術

1　引 言 催化光度法測定痕量錳已有不少報道 ， 溴酚藍是一種酸堿指示劑 ， 變色范圍為3.0～4.6 ， 酸式呈黃色 ， 堿式呈藍紫色 。 以鄰啡羅啉作活化劑 ， 高碘酸鉀氧化溴酚藍為指示反應測定痕量錳已有報道 ， 其空白反應速度隨溫度升高迅速加快 ， 影響了測定的靈敏度 。 我們在實驗中發現 ， 使用氨三乙酸作活化劑 ， 空白反應速度受溫度影響很小 ， 測定錳的靈敏度和選擇性都有較大改善 ， 從而擬定了催化光度測定痕量錳的新方法 ， 并已用于茶葉中錳的測定 。
2　實驗部分
2.1　儀器和試劑　754型紫外可見分光光度計（上海第三分析儀器廠） 。 LB801型超級恒溫器（遼陽恒溫儀器廠） 。 錳(II)標準溶液：1.0 g/L；溴酚藍溶液：1.0×10－3 mol/L；KIO4溶液：1.0×10-2 mol/L；氨三乙酸（NTA）溶液：5.0×10-3 mol/L；NaAc-HAc緩沖溶液：pH=3.8；氫氧化鈉溶液:1.0 mol/L 。 所用試劑均為分析純 ， 水為二次蒸餾水 。
2.2　實驗方法　在兩個25 mL比色管中 ， 分別加入pH=3.8的緩沖溶液4.0 mL ， NTA溶液5.0 mL ， 溴酚藍溶液0.5 mL ， 在其中一個比色管中加入一定量錳(II)標準溶液（催化反應 ， 吸光度為A） ， 在另一個比色管中不加錳(II)標準溶液（非催化反應 ， 吸光度為A0） ， 用適量水稀釋 ， 在60℃恒溫器中恒溫15 min后 ， 加入KIO4溶液4.0 mL ， 用水稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 在60℃恒溫反應10 min ， 加入1 mol/L氫氧化鈉溶液1.0 mL終止反應并使剩余溴酚藍變色 。 并置于冷水中冷卻至室溫 ， 用水做參比 ， 用1 cm比色皿于590 nm處分別測量A和A0值 ， 并求出吸光度差值ΔA=A0-A 。
3　結果與討論
3.1　實驗條件的選擇　(1)吸收光譜　按實驗方法制備試液（加入錳量為4 μg/L）與空白溶液 ， 分別繪制其吸收曲線 ， 最大吸收波長均位于590 nm ， 故選擇測定波長為590 nm 。 (2)試劑用量的影響　根據試驗 ， 選取最佳試劑用量為：pH緩沖溶液4.0 mL ， NTA溶液5.0 mL ， 溴酚藍溶液0.5 mL ， KIO4溶液4.0 mL 。 （3）酸度的影響　用NaAc-HAc緩沖溶液控制酸度 。 pH=3.8時 ， ΔA值最大 ， 本法選pH=3.8 。 （4）反應溫度的影響　溫度低 ， 催化反應進行緩慢 ， 隨反應溫度的升高 ， 反應加快 。 溫度高于60℃ ， 反應有減慢趨勢 ， 本法選擇反應溫度為60℃ 。 (5)反應時間的影響 反應時間在10 min內 ， ΔA與反應時間t呈線性關系 ， 本法選反應時間10 min 。
3.2　固定時間法工作曲線　在上述選定的最佳條件下 ， 在0.4～10 μg/L錳(II)含量范圍內 ， ΔA值與錳含量呈線性關系 ， 工作曲線的回歸方程為ΔA=0.0629+0.00255CMn（25 mL中的ng數） ， 相關系數為r=0.9996 。
3.3　精密度與檢出限　本法9次測定錳(II) 4 μg/L的相對標準偏差為4.0 % 。 由空白值標準偏差Sbl＝1.8×10－3（n＝11）及工作曲線斜率 ， 計算本法的檢出限CL=3Sbl/K=8.5×10-11 g/mL 。 以鄰啡羅啉作活化劑 ， 測定靈敏度為 6.0×10-10 g/mL 。
3.4　共存離子的影響　對于4 μg/L 的錳(II) ， 誤差不大于±5%時 ， 下列離子不干擾測定：5×104倍量的K+, Na+, Cl- ， NO-3 ， SO2-4 ， Ca2+, Ba2+, NH+4；5×103倍量的Zn2+, Al3+, Mg2+, F-；1.5×103倍量的Cd2+,Cu2+; 103倍量的Pb2+, Ni2+, 檸檬酸；5×102倍量的Ag+,Cr3+, Hg2+；102倍量的Cr6+ ， I- ， Fe3+（加入1.0 mL 8.0×10－2 mol/L NaF）；50倍量的Mo(II), Co2+；20倍量的Fe3+ 。
以鄰啡羅啉作活化劑時 ， 下列離子不干擾測定：5×104倍量的K+, Na+, Cl- ， NO-3、SO2-4、Ca2+、Ba2+、Mg2+；5×103倍量的PO3-4, Al3+, F-；2.5×103倍量的V(V)；5×102倍量的Pb2+；2.0×102倍量的Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cd2+, Ag+, Cr3+, CrO2-4; 102倍量的Hg2+；50倍量的I-, Co2+；15倍量的Fe3+( 加入1.0 mL 2.5 %焦磷酸鈉溶液）；10倍量的Mo(VI)；2.5倍量的Fe3+ 。

猜你喜歡